如何保證您的紅外光譜儀正常工作？秘訣原來(lái)是這樣！咱們首先要了解紅外光譜儀的工作原理！傅立葉變換紅外（FT-IR）光譜儀是根據光的相干性原理設計的，因此是一種干涉型光譜儀，它主要由光源（硅碳棒，高壓汞燈），干涉儀，檢測器，計算機和記錄系統組成，大多數傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜（Michelson）干涉儀，因此實(shí)驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖，然后通過(guò)計算機對干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計算，從而得到以波長(cháng)或波數為函數的光譜圖，因此，譜圖稱(chēng)為傅立葉變換紅外光譜，儀器稱(chēng)為傅立葉變換紅外光譜儀。

傅里葉變換紅外光譜是將邁克爾遜干涉儀動(dòng)鏡掃描時(shí)采集的數據點(diǎn)進(jìn)行傅立葉變換得到的。動(dòng)鏡在移動(dòng)過(guò)程中，在一定的長(cháng)度范圍內，在大小有限，距離相等的位置采集數據，由這些數據點(diǎn)組成干涉圖，然后對它進(jìn)行傅立葉變換，得到一定范圍內的紅外光譜圖。每一個(gè)數據點(diǎn)由兩個(gè)數組成，對應于X軸和Y軸。對應同一個(gè)數據點(diǎn)，X值和Y值決定于光譜圖的表示方式。因此，在采集數據之前，需要設定光譜的橫縱坐標單位。

紅外光譜圖的橫坐標單位有兩種表示法：波數和波長(cháng)。通常以波數為單位。而對于縱坐標，對于采用透射法測定樣品的透射光譜，光譜圖的縱坐標只有兩種表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由紅外光透過(guò)樣品的光強I和紅外光透過(guò)背景（通常是空光路）的光強I0的比值，通常采用百分數（％）表示。吸光度A是透射率T倒數的對數。

透射率光譜圖雖然能直觀(guān)地看出樣品對紅外光的吸收情況，但是透射率光譜的透射率與樣品的質(zhì)量不成正比關(guān)系，即透射率光譜不能用于紅外光譜的定量分析。而吸光度光譜的吸光度值A在一定范圍內與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關(guān)系，所以大都以吸光度表示紅外光譜圖。

二、光學(xué)系統及工作原理

傅立葉變換紅外光譜儀www.okcis.cn/hyk-k230203.html的典型光路系統，來(lái)自紅外光源的輻射，經(jīng)過(guò)凹面反射鏡使成平行光后進(jìn)入邁克爾遜干涉儀，離開(kāi)干涉儀的脈動(dòng)光束投射到一擺動(dòng)的反射鏡B，使光束交替通過(guò)樣品池或參比池，再經(jīng)擺動(dòng)反射鏡C（與B同步），使光束聚焦到檢測器上。

傅立葉變換紅外光譜儀無(wú)色散元件，沒(méi)有夾縫，故來(lái)自光源的光有足夠的能量經(jīng)過(guò)干涉后照射到樣品上然后到達檢測器，傅立葉變換紅外光譜儀測量部分的主要核心部件是干涉儀，干涉儀是由固定不動(dòng)的反射鏡M1（定鏡），可移動(dòng)的反射鏡M2（動(dòng)鏡）及分光束器B組成，M1和M2是互相垂直的平面反射鏡。B以45°角置于M1和M2之間，B能將來(lái)自光源的光束分成相等的兩部分，一半光束經(jīng)B后被反射，另一半光束則透射通過(guò)B。在邁克爾遜干涉儀中，當來(lái)自光源的入射光經(jīng)光分束器分成兩束光，經(jīng)過(guò)兩反射鏡反射后又匯聚在一起，再投射到檢測器上，由于動(dòng)鏡的移動(dòng)，使兩束光產(chǎn)生了光程差，當光程差為半波長(cháng)的偶數倍時(shí)，發(fā)生相長(cháng)干涉，產(chǎn)生明線(xiàn)；為半波長(cháng)的奇數倍時(shí)，發(fā)生相消干涉，產(chǎn)生暗線(xiàn)，若光程差既不是半波長(cháng)的偶數倍，也不是奇數倍時(shí)，則相干光強度介于前兩種情況之間，當動(dòng)鏡聯(lián)系移動(dòng)，在檢測器上記錄的信號余弦變化，每移動(dòng)四分之一波長(cháng)的距離，信號則從明到暗周期性的改變一次。

紅外光譜儀使用注意事項

1、測定時(shí)實(shí)驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實(shí)驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置  。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用多)，實(shí)驗室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗室里的人數應盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當通風(fēng)換氣。

3、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗室應經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開(kāi)機至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機除濕。特別是霉雨季節，每天開(kāi)除濕機。

4、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

5、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱(chēng)量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應調整取樣量后重新測定。

6、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應根據制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀(guān)察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

8、壓片時(shí)，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

9、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。